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      1. 黃驊市信諾立興精細化工股份有限公司

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        8-羥基喹啉運用

        發布時間: 2021-10-09 瀏覽量:824

        對于8-羥基喹啉運用中,分光光度法可以測定酸性土壤中的可溶性鋁。
        眾所周知在我國南方熱帶、亞熱帶地區分布著大面積的酸性土壤,Al毒是這類土壤上作物生長不良的主要限制因素。Al的生物毒性與其在土壤中的可溶部分關系密切,因此測定酸性土壤中的可溶性Al對于評價Al的植物毒性具有一定實際意義??扇苄訟l的分析方法包括原子吸收光譜法、原子發射光譜法、色譜法、中子活化法、紫外—可見分光光度法和各種電化學方法等。原子吸收光譜法、原子發射光譜法、色譜法、熒光光度法等操作復雜,花費高,存在一定的干擾;

        中子活化法雖然是一種非常靈敏的測定方法,且沒有干擾,無需對樣品進行前處理,但需一個核反應堆,對測定條件要求高; 各種電化學方法則相對繁瑣且靈敏度低。紫外—可見分光光度法在溶液Al的測定中有廣泛的應用,其所用的有機絡合劑有Al試劑、試鐵靈、二甲酚橙、羊毛鉻花青R、鄰苯二酚紫、8-羥基喹啉等。Al試劑、試鐵靈和二甲酚橙只有中等的測定靈敏度,且反應過程中需加熱;羊毛鉻花青R雖有很高的靈敏度,但易受氟和磷酸根的干擾,且與Al形成的絡合物穩定時間僅為10min。與以上各種方法相比,8-羥基喹啉(pH8.3)分光光度法具有靈敏度高,干擾少的特點,并且通過有機溶劑萃取(常用萃取劑有乙酸丁酯、氯仿、甲基異丁酮等),可改變待測液與萃取液的體積比,對待測液起濃縮作用。因此,即使對含Al量很低的樣品也可取得滿意的效果。另外,該方法還可將可溶性Al中的總單核Al與聚合形態Al區分開。該方法在國外已得到了廣泛的應用,但至今為止國內還很少有人使用。本文對這一方法作簡要介紹。

        1 材料和方法1.1  方法原理8-羥基喹啉與Al在pH8.3條件下形成穩定絡合物,由于該絡合物在水中的溶解度低但可溶于乙酸丁酯、氯仿、甲基異丁酮等有機溶劑中,因此采用有機溶劑將反應形成的絡合物萃取出,再用紫外-可見分光光度計進行測定。1.2  儀器752分光光度計,石英比色皿,除移液管和容量瓶外實驗所用容量器皿均為聚乙烯塑料制品。容量器皿使用前需在稀HNO3中浸泡,洗滌后再用去離子水沖洗干凈。1.3  溶液的配制Al標準溶液:準確稱取純Al箔(含量不少于99.5%)0.2698g,在20ml濃HCl中完全溶解后,移入1L容量瓶中定容至刻度,此溶液濃度為0.01 mol/L。以此溶液為母液,根據需要配置成其他濃度的Al標準溶液。8-羥基喹啉溶液(25  g/kg):稱取2.5g  8-羥基喹啉溶解在6.5ml冰醋酸中,用去離子水定容至100ml,貯于塑料瓶中,避光低溫下保存。酚紅指示劑:稱取0.1g酚紅并溶于28ml 0.01mol/LNaOH中,稀釋至250ml,貯于塑料瓶中。0.5mol/L的氨水:量取17ml濃氨水稀釋至500ml,貯于塑料瓶中。pH8.3含20 g/kg的NH4AC緩沖溶液:稱取100g①國家自然科學基金項目(40271062)資助。DOI:10.13758/j.cnki.tr.2004.03.015
        308土壤第36卷NH4AC,溶解并定容至500ml,再用濃氨水將溶液pH調至8.3。100  g/kg的鹽酸羥胺和1  g/kg的鄰啡羅啉混合液:稱取10g鹽酸羥胺,溶解后轉入100ml的容量瓶,再稱取0.1g鄰啡羅啉,加幾滴濃鹽酸溶解轉入上述容量瓶,定容至100ml。1.4測定方法土壤提取液的制備:稱10g風干土于150ml三角瓶中,加入1mmol/L的KCl溶液50ml,恒溫(25)震蕩2h后離心過濾。土壤溶液中總單核Al的測定方法:在50ml聚乙烯塑料離心管中加入不多于15ml的土壤提取液,并用水稀釋至15ml,用微量加液器加入1.0ml8-羥基喹啉溶液,加3滴酚紅指示劑,在搖動的情況下,滴加0.5mol/L的氨水至溶液剛好變紅,迅速用微量加液器加入1.0ml pH8.3的NH4AC緩沖溶液和5ml乙酸丁酯,蓋緊管蓋,并劇烈搖動15s,放置至少30s讓水酯分層。然后用加液器吸取上層乙酸丁酯溶液,用紫外─可見分光光度計在395nm的波長下測定吸光度。用同樣的方法制作Al標準曲線,以不含Al的8-羥基喹啉乙酸丁酯溶液作空白。如果加入乙酸丁酯后酯相顏色呈藍色,說明溶液中有Fe的干擾,此時需重新取一份待測液,加入1.0ml鹽酸羥胺和鄰啡羅啉的混合溶液以掩蔽Fe,然后再按上述步驟進行。每次測定后,用無水酒精將比色皿洗凈,然后用電吹風將其吹干,再進行下一次測定。溶液中的總酸溶性Al的測定方法為:將土壤溶液用5mol/L的濃HCl酸化至pH 1.0并放置1h后用上述方法測定。從總酸溶性Al中扣除總單核Al,即為溶液中的酸溶性。

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